微波等离子 CVD 可以生产出高质量的 AlN

高温微波等离子体 CVD 导致结晶 AlN 的无氨生长

北京工业大学和苏州纳米技术与纳米仿生研究所的工程师声称在采用新型沉积技术生长氮化铝外延层方面取得了实质性进展。

据该团队称，传统的外延层沉积方法，即 MOCVD 和 MBE，难以达到 1400℃ 以上的温度，即对于晶体 AlN 的生长来说的理想温度。这种高温是首选的，因为它们确保铝吸附原子的足够移动性。

通过采用微波等离子体 CVD，来自中国的团队在高温下生产了高质量的 AlN 薄膜。

微波等离子体 CVD 主要用于金刚石的生长，包括通过含有生长源的高温等离子体加热基板，并通过传导和辐射传递热量。

微波等离子体 CVD 的一个优点是，与 MOCVD 和主流 MBE 不同，它不使用氨作为氮源。氨有许多缺点：有毒和腐蚀性；对环境和设备室有害；它会与前体发生预反应，从而影响材料质量。

中国的这项合作是沿着上个世纪90 年代通过微波等离子体 CVD 生长氮化铝的研究的脚步进行的。然而，这些努力仅限于 500 摄氏度左右的温度，这一限制影响了材料质量。

为了生长 AlN 外延层，该团队首先将 6H-SiC 衬底加载到他们自制的微波等离子体 CVD 系统中。发射频率为 2.45 GHz 的 5.6 kW 源产生的微波穿过波导，进入反应室并集中在钼托盘的上部区域。这些微波加热基板，激活载气和前驱体的等离子体。

三甲基铝和氮气提供了 III 族和 V 族源，后者也用作载气。使用三甲基铝、氮和氢的流速分别为 38.6 mmol min^-1、330 sccm 和 165 sccm，工程师在 1200℃到1500℃ 的温度范围内沉积了 AlN 薄膜。通过转向更高的腔室压力和更强大的微波源，可以实现更高的生长温度。

在 1300°C、1350°C、1400 °C 和 1450 °C 的温度下生长一小时，产生的 AlN 薄膜厚度分别为 540 nm、520 nm、510 nm 和 490 nm。 在1200℃时没有生长，因为在这个温度下氮气的活性不足以分解和与III族源反应；在 1500℃时，氢气的过度蚀刻阻止了 AlN 膜的沉积。

根据高分辨率 X 射线衍射光谱，更高的生长温度导致更好的材料质量。对于在1450℃下生长的 AlN 外延层，(0002) 和 (1012) 方向的半高全宽值分别为 142 弧秒和 350 弧秒。

该团队认为，在更高的生长温度下，晶体质量的提高是由于吸附原子迁移率的提高和氢等离子体的腐蚀作用。蚀刻在质量较差的域中更为普遍，这些域更为非晶形且具有更大比例的多晶含量。

X 射线光电子能谱提供的见解能够评估外延层的化学计量。 1300℃下生长的AlN膜的铝氮比为1:0.95，与1450℃下形成的AlN膜比相等。这一发现支持 X 射线衍射测量得出的结论，即更高的生长温度可确保更好的材料质量。

根据原子力显微镜显示，较高的生长温度也会产生更光滑的薄膜。在 1300℃下生长的外延层的均方根表面粗糙度为 3.6 nm，而在1400℃和1450℃下生长的 AlN 层的均方根表面粗糙度分别为 0.6 nm和 0.8 nm。

上图为使用氮源和三甲基铝源，微波等离子CVD可以生产出高质量的AlN薄膜。

参考

Y. Zhang et al. Appl. Phys. Express 14 055503 (2021)

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