通过热循环增强蓝宝石上氮化铝模板的质量

重复的热循环降低了在蓝宝石上生长的溅射氮化铝波膜的穿透线位错密度

日本三重大学的研究人员通过热循环退火提高了蓝宝石上氮化铝模板的质量。

他们的工艺降低了AlN薄膜中的位错密度，有助于增加深紫外LED的前景。在低成本，高质量的衬底上制造该器件有望提高其输出功率，并推动其在各种应用中的部署，包括医疗，水净化和日盲通信。

批量生产的AlN缺乏进展，激发了人们对蓝宝石上的AlN模板的兴趣，AlN的价格昂贵且可用性和尺寸受到限制。转向蓝宝石上的AlN模板解决了所有这些问题，但是由于与衬底的较大晶格失配，导致沉积层充满了缺陷。较厚的层可以修整穿线位错密度，但要以导致加工问题的晶圆弯曲度为代价。

早在2016年，三重大学的研究小组报告说，他们可以通过一种工艺将穿线位错密度降低1-2个数量级，该工艺包括通过溅射生产一对蓝宝石上AlN衬底，然后将生产表面面对面放置并在氮气下退火。

在这项工作的基础上，研究小组设法通过两次溅射和退火进一步降低了位错密度。这样可将穿线位错密度降低到10⁸ cm^-2以下，但该过程并非易事，需要两个溅射和退火步骤，并成功地保持了在第二次溅射之前的表面清洁。

为了简化这个过程，该团队最近研究了热循环退火。这是一种历史悠久的技术，在20世纪90年代被采用来降低在硅上生长的GaAs，PbSe和锗薄膜中的穿线位错密度。

由三宅英秀（Hideto Miyake）领导的研究人员评估了不同的热退火循环对一系列厚度从100 nm至1000 nm的AlN薄膜的影响。通过考虑峰的半高宽，可以从X射线摇摆曲线估算出穿线位错密度的值。

一系列的热循环条件包括斜坡数量的变化、温差的大小，以及两步退火在开始或结束时使用更高的温度是否更好。

研究小组还研究了延长退火时间的影响，考虑到在恒定温度下厚度为370 nm的AlN膜。随着时间从1小时增加到12小时，穿线位错密度从近5 x 10⁸ cm^-2下降到小于该值的一半。然而，较长的时间带来了其他问题：由于AlON的形成，宏观缺陷在9小时后开始出现； AlN和蓝宝石之间的界面开始恶化，变得不适合生长。

这项研究还表明，与恒温退火相比，热循环可在更短的时间内生成具有较低的位错密度的薄膜，同时保护AlN和蓝宝石之间的界面。

在所应用的热退火条件范围内，最好的结果是在1600℃至1700℃的温度下进行了五个循环。采用这种方法，包括在每次温度变化后将样品保持72分钟，穿线位错密度降至1.65 x 10⁸ cm^-2。

根据该团队的说法，当仅在1700℃下对AlN薄膜进行退火时，微弱的拉伸应变就会松弛，几乎没有应变。通过在1600°C和1700°C之间交替变化温度，这允许较低的温度引起压缩应力，从而加速了位错的运动并最终增加了湮灭和合并的可能性。

使用这些条件，但是将AlN膜厚度增加到800 nm，导致穿线位错密度进一步降低到8 x 10⁷ cm^-2。

该团队已经在这种高质量的模板上生产出了深紫外LED，并与在MOCVD形成的变体上进行了比较。与对照组相比，低穿线位错密度模板中的多量子阱的黑点密度降低了近一个数量级。

使用高质量模板的器件的输出功率要高出80％。通过优化生长条件，衬底切角和空穴注入层，可以预期该图中的进一步改进。

D. Wang et al. Appl. Phys. Express 14 035505 (2021)