用X射线形貌技术检查SiC

X射线形貌法已经在彻底改变SiC晶圆中位错的量化技术，现在可以以高通量的形式获得，这加速了技术推广应用进展。

作者：来自FRANHOFER IISB的chrISTIAN KRANERT和chrISTIAN REIMANN，以及来自RIGAKU的SHINTARO KOBAYASHI、YOSHINORO UEJI、KENTA SHIMOTO和KAZUHIKO OOMETE

SiC现在是一种成熟的材料，在电力电子行业取得了巨大的成功。 由这种半导体制成的器件目前正在取代现有的硅基器件，尤其是在快速增长的电动汽车市场，汽车和充电基础设施都采用了SiC。

除了 SiC 器件的销量猛增之外，材料的质量也有了巨大的提高，晶圆直径也增加到了 150 毫米和 200 毫米。 然而，就晶体材料质量而言，SiC 肯定不如硅那么完美。

SiC 的弱点之一是它有位错。这些缺陷在短期内不会从这种材料中完全消失，而且它们的存在会对最终器件的产量、性能和可靠性产生严重影响。 因此，需要知道 SiC 晶圆的位错密度，这是一个反映材料质量的指标。 事实上，这类信息比以往任何时候都更加重要，因为汽车行业的高标准正在推动供应链对从原材料到最终产品的所有组件进行全面跟踪。 因此，表征衬底材料中的位错可为合格的供应商和跟踪器件故障提供有价值的信息。

图 1. 使用 Rigaku XRTmicron 获得的典型 TSD 密度图。 红色圆圈表示自动检测到的TSD位置。

直到最近，量化 SiC 衬底中位错的“黄金标准”还包括在加热到大约 500°C 的侵蚀性碱性熔体中蚀刻这种材料。 但这种方法远非理想。 一个主要弱点是它对外延晶圆具有破坏性。由于每个SiC晶碇可能与下一个不同，晶片制造商分析每个晶块中的至少一个晶片，以确保它们符合所需的规格。假设每晶碇的平均产量为 30 到 40 个晶圆，这种基于蚀刻的评估会导致约 3% 的产量损失，这种损失可以通过无损表征技术消除。其他缺点包括与蚀刻过程的稳定性、自动蚀刻坑计数的可靠性和缺乏标准化有关的缺点。

Rigaku XRTmicron 工具功能

Rigaku 的 THE XRTmicron 是一种快速、高分辨率的 X 射线形貌系统，用于对直径达300 毫米的样品的晶体缺陷进行无损成像。它具有广泛的功能，包括：

能够确定多种类型的单晶片中的各种类型的位错和不均匀性，包括：半导体（例如硅、锗、金刚石、SiC、GaN、AlN、GaAs、InP、CdTe、CdZnTe）； 氧化物（如蓝宝石、红宝石、石榴石、钒酸盐、铌酸盐、石英）； 卤化物（例如，氟化物、溴化物）； 具有外延层结构的晶圆； 部分加工的晶圆 以及键合晶圆 所有这些都可以在反射和透射模式下成像。

扫描速度比传统系统于十倍，这要归功于：高亮度双波长 X 射线源 MicroMax-007 DW，使用铜（40 kV，30 mA） 和钼（50 kV，24 mA）的Ka 线； 以及针对形貌进行优化的 X 射线反射镜。

通过以下任一方式捕获晶体缺陷的数字图像：高分辨率 XTOP（每像素 5.4 μm）； 超高分辨率 HR-XTOP（每像素 2.4 μm）CCD 相机； 或用于 FastBPD 测量和快速、高质量概览扫描的新型 HYPIX3000 检测器。

横截面形貌，包括三维缺陷重建 这提供了在样本体积内定位缺陷结构的可能性。

有机会水平放置样品，以确保最小的人为应变部分测量程序是自动晶圆曲率校正，以确保最佳的缺陷图像质量。

所有系统组件的全自动操作，包括 X 射线阳极、探测器和光学开关、光学和样品对准以及图像采集。使用可选的晶圆处理器，无需用户交互即可测量 25 个晶圆批次。

对于 SiC 应用，XRTToolbox 软件提供了标准化的分析程序，可以方便地从XRTmicron 测量中确定 TSD 和 BPD 密度。

解决所有这些问题的是高分辨率、实验室级的 X 射线形貌 (XRT)。 这项技术建立在同步加速器 XRT 测量的基础上，同步加速器 XRT 测量一直用于识别和检测位错——但这些测量通常仅在本地进行，并且需要同步加速器设施的光束机时，因此不适合在工业环境中使用。

图 2. 突破精度极限：使用 XRT 测量同一晶体的三个相邻晶圆的两侧，并获取晶圆区域的平均 TSD 密度。 除了解决从籽晶到圆顶的位错密度下降趋势外，数据还显示了晶圆的哪个面朝向哪个方向。人们甚至可以估计出各个晶圆之间的间距。

这些限制使 Rigaku XRTmicron 成为游戏规则的改变者，它为实验室带来了高分辨率 XRT。 该仪器使工程师能够可视化单个位错，从而使量化它们成为可能。 由于 XRT 记录的位错图像纯粹源自局部晶体应变，因此该技术不受掺杂浓度在不同晶圆之间变化的影响。

虽然这些优势很有前途，但 SiC 行业内的人士希望确保这种无损技术提供的结果与蚀刻产生的结果一致。 我们在 X 射线形貌学专业中心的团队，该中心是Rigaku公司和Fraunhofer IISB的研究合作项目，正在调查是否存在这种情况。我们通过利用 Rigaku 在构建最先进的 X 射线工具方面的卓越表现和 Fraunhofer IISB 在 SiC 价值链上的能力来满足市场需求。

我们发现，一旦行业工作人员确信 XRT 的有效性，他们对这项技术的兴趣就会迅速增加，同时需求也会增加，尤其是在测量时间方面。 为了满足这一特定需求，我们引入了 FastBPD 方法：它为实验室和工业生产线带来了高速、全晶圆XRT测量。但是让我们从头开始这个故事……

从 TSD…

最常见的多型类型是4H晶型，它通常通过物理气相技术生长。因此产生的材料含有各种不同性质的缺陷。从历史上看，4H-SiC 含有较大的体缺陷，如多晶型夹杂物，但现在它们往往会从优质材料中完全消除。不幸的是，微管和堆垛层错仍然存在，导致几乎确定的器件故障。 然而，近年来出现这些缺陷的可能性急剧下降——出于研发目的，在 X 射线拓扑图中，肉眼可以很容易地发现这些扩展缺陷的存在。

这给我们留下了三种常见的位错类型：螺位错 (TSD)、刃位错 (TED) 和基平面位错 (BPD)。 用传统的方法来识别这些位错，即对SiC 衬底材料的硅表面进行标准的熔融氢氧化钾蚀刻，TSD 和 TED 的蚀刻坑不容易区分。由于今天优质材料的 TSD 比 TED 少得多，因此可靠地确定 TSD 密度是一项挑战。为了克服这个问题，技术人员可以转向 C 面蚀刻，或在氢氧化钾熔体中添加氧化剂。但这带来了新的挑战。事实是，SiC 领域一直缺乏可靠地量化衬底中 TSD 密度的技术，这通常会导致工业晶圆标准中忽略了TSD 密度的问题。

缺少 TSD 密度的数据很重要，因为这类错位会对某些类型的器件造成严重破坏。 例如，如果 TSD 存在于 MOSFET 的沟道区域，这会促进击穿，导致器件故障。 另一个问题是，根据外延条件，生长坑可能会出现在 TSD 的位置，从而造成器件处理问题，并最终导致器件故障。

对于TSD的检测，XRT是绝无仅有的。在正确的衍射条件下，形貌图像几乎完全暴露出单个黑点，每个黑点对应一个 TSD（见图 1）。 简单地计算这些斑点就可以得到TSD 的密度。 然而，行业内的工作人员必须先确信 XRT 的功能，然后他们才愿意转而使用这项技术。他们需要保证 XRT 的结果与蚀刻实现的结果之间的关系，并且他们需要令人信服的缺陷检测的可靠性和准确性。

我们已经进行了测试，以评估 XRT 与其他五种实验技术的比较情况。 我们的目标是验证基于 XRT 对比度的计数是否能提供与传统方法相同的信息。*

其他五种实验技术是：在外延后检查蚀刻坑，这可以区分 TSD 和 TED；在氢氧化钾和过氧化钠熔体中蚀刻后检查蚀刻坑；在氢氧化钾中蚀刻后，对SiC的C面上的小丘进行计数；使用掠入射同步加速器 XRT，因为这可以识别 TSD； 以及在外延后仔细检查生长坑，这种方法允许工程师将材料缺陷与与器件工作相关的弱点联系起来。所有五项比较都证实了 XRT 的能力，测试产生了相同的位错分布、数量和位置。 基于这一压倒性的共识，我们对 XRT 测量用于 TSD 检测的有效性毫无疑问。

如果要在工业中使用 XRT，应用此技术的工具必须提供可靠的结果。为了确认满足这一要求，我们开发了一个测量和分析程序，其中包括测量参数、所需图像质量的指南，以及一个稳健但快速的分析算法，它需要不到 5 分钟的时间来分析150毫米晶圆的完整形貌图。我们发现我们的仪器提供了很高的测量可重复性，给出的值彼此之间的误差在 3% 以内，并且在具有类似误差的情况下具有机器间再现性。利用这种出色的精度，工程师甚至可以测量相邻晶圆之间 TSD 密度的差异（见图 2）。

进行无损测量的机会唤醒了对每个 SiC 晶块测量更多晶圆的愿望。然而，如果要实现这一点，就需要提高吞吐量。为确保这成为可能，我们已将部分晶圆测量调整为 XRT 方法。由于这种改进，人们可以在 30 分钟内测量整个 150 毫米的平均 TSD 密度，误差小于 10%。

这个特殊故事的这一章以SEMI M91的发布而达到高潮，SEMI M91 是一种描述XRT检测TSD的工业标准。该文档确保 XRT 现在已成为位错检测的既定工具，并且在 TSD 的情况下，它已经成为常规的选择，从而取代了旧的事实标准。

…到 BPD…

对于使用 SiC 衬底的公司而言，对TSD 进行无损检测的机会是投资 XRT 进行材料表征的一个令人信服的理由。但这并不是唯一的好处：还可以检测其他类型的缺陷，包括 BPD。

使用 XRT，量化检测BPD 比 TSD 更具挑战性，因为它比简单的计数点更复杂。BPD 在形貌图中显示为线条，由于其延伸的形状，它们在中等密度下开始重叠。因此，很难分辨出一个BSD的起点和另一个BSD的终点（参见图 3）。

图3. 透射几何中的典型 X 射线形貌图，主要显示作为曲线特征的基平面位错。图中显示了不同的位错密度，从左到右递增。只有在低位错密度下，即低于5000 cm^-2的情况下，才能测量各条线（左图）。对于更高的位错密度，需要不同的分析策略。使用积分图像分析，客服了这一限制，可以测量 5000 cm ^-2 及以上的非常高的 BPD 密度。

图4. 通过 X 射线形貌法得到的 BPD 密度分布。 左图：使用标准 XRTmicron 设置进行测量，需要大约 1 小时的测量时间。 右图：使用 FastBPD 设置仅需 5 分钟即可测量同一晶圆。无论是从质量上还是从数量上，这些映射基本上是相同的。

另一个障碍是，在反射几何中使用表面敏感测量的 BPD 的可见性也很差，甚至测量时间非常长。因此，从测量的角度来看，改用透射几何结构是有益的，但也带来了另一个挑战：因此，尚不清楚单个BPD是否真的与界面相交，从而导致蚀刻坑。

我们用一种校准的整体方法克服了这些问题。 我们没有试图测量可见线的长度或计算它们，不知道它们是否与表面相交，而是采用一种方法，从分析局部区域开始并为每个区域生成任意单位的值。我们已经证明，我们获得的值与实际 BPD 密度成正比，是通过蚀刻坑计数测量的。由于这种关系，校准曲线使我们能够生成 BPD 密度映射，可以很好地再现相应的 BPD 蚀刻坑密度。

同样，行业的认可需要证明我们新技术的准确性。我们对几乎所有主要 SiC 制造商的晶圆进行的研究结果有助于实现这一目标。在 XRT 测量之后，我们对所有这些晶圆进行了氢氧化钾蚀刻，并发现了一些好消息——所有制造商的校准曲线都是一样的。这意味着一个晶片的校准曲线可用于评估另一个晶片。因此，校准程序只需要使用单个合适的晶圆或可能的一小部分晶圆进行初始校准。之后，可以反复使用校准曲线。基于此，我们已经确定， BPD 密度的准确性更受用作校准输入的蚀刻坑数据质量的限制，而不是受 XRT 测量本身的限制。

虽然这个程序对材料的变化是稳健的，但随着时间的推移会出现漂移，类似于在执行碱性蚀刻时发现的漂移。然而，我们已经能够通过快速开发一个重新校准程序来解决这个问题。我们已经证明，通过在测量样品晶圆的同时测量重新校准的晶圆，有可能大大增强这种方法的可重复性。

除了节约成本之外，XRT 的非破坏性还带来了第二个好处：因为你可以定期测量同一个样品，并监控系统中的任何漂移，你可以直接校准它。这确保了第三个好处：实验室之间的比较现在更容易了，只需交换在两个（或多个）实验室测量的晶圆就可以实现了。因此，我们现在认为XRT是比氢氧化钾蚀刻更可靠的检测标准晶圆中 BPD的方法。

…再到 FastBPD

到目前为止，我们已经发现了 XRT 检测 BPD 的三个缺点。 首先是晶格曲率必须均匀且数值相当低，大致不超过 10 km^-1 。这一要求可以通过典型的生产级晶圆来满足，但并非严格地通过市场上所有可用的晶圆来实现，因此存在一些测量误差的可能性。其次，出于同样的原因，需要仔细对准晶圆，否则测量可能会产生不可靠的数据。 第三，这实际上不是一个问题，而是指上述的一种愿望：如果一个人能够进行无损测量，那么他希望尽快做到。

好消息是，Rigaku 最近改进了其 XRT 硬件，创建了 XRTmicron 的修改版本，该版本具有称为 FastBPD 的测量模式。这种模式现已推出，将测量时间从原本已经很快的每 150 毫米晶圆 1 小时缩短到在线兼容的每 150 毫米晶圆 5 分钟，这是 XRT 工业应用的一项突破。 通过密集测试，我们已经确定，使用这种快速 BPD 测量方法获得的测量值与既定工艺以及蚀刻提供的数据完全一致（见图 4）。 因此，我们所有关于 BPD 量化的发现都可以直接应用于 FastBPD 测量。

您可能会认为，更快的测量会产生一些不必要的副作用，例如影响可靠性和增加样品制备的重要性。但事实上，FastBPD的情况正好相反：它几乎不受晶圆弯曲相关问题的影响，而且它可以测量导致原始硬件出现严重问题的晶圆。根据我们的测试，在晶圆区域可接受的切割变化高达 ±0.5°，对应于大约 100 km ^-1 的均匀晶格曲率，这一数值对于任何生产级晶圆来说都是不可接受的。由于这个原因，在实际操作中，晶圆曲率的问题被完全消除了。

对晶圆特性的不敏感性简化了对准问题。使用FastBPD，一种选择是进行定期校准，这比使用原始工具校准要快得多。这种方法允许测量具有奇怪曲率的晶圆，以及具有切割或正交错位的晶圆。另一种选择适用于所有晶圆都在严格规格范围内的情况，即在不对准的情况下进行所有测量。

看到 XRT 技术在如此短的时间内取得了如此大的进展，令人印象深刻。回到十年前，XRT 的位错计数只能在同步加速器设施中进行，而在同步加速器设施中，全晶圆扫描必须要花费很长的测量时间。随着 XRTmicron 在市场上的出现，测量已经在内部进行，所用时间缩短到小时范围，这些优势引起了更多行业的兴趣。在过去三年中，出现了新的里程碑，我们推出了一些工具，通过提供稳健的测量和计算 TSD 和 BPD 的能力，使该技术更适合于工业。 现在，由于 FastBPD 的推出，完整的 150 毫米晶圆测量和分析只需 5 分钟，为 SiC 行业的从业者提供了推动电力电子革命所需的支持。

X射线形貌技术的专业中心

2021 年，Rigaku 公司 和 Fraunhofer IISB 在德国埃尔兰根建立了 X 射线形貌技术专业中心。 该设施的成立旨在通过使用 Rigaku XRTmicron 先进的 X 射线形貌设备帮助半导体行业改进和更好地了解晶圆质量和产量。

行业受益于这项最近的研究项目，它将 X 射线仪器制造商 Rigaku 的能力与 Fraunhofer IISB 的专业知识和研究网络相结合，Fraunhofer IISB 是一家在半导体制造和加工方面具有专长的机构。Fraunhofer IISB 的合作伙伴在晶体缺陷、其发生及其对器件性能的影响方面特别了解——这是一个非常重要的课题。

Fraunhofer IISB 的职责之一是开发、测试和评估用于检测和量化单晶半导体晶片中晶体缺陷的分析程序，然后再将这些程序转移到工业应用中。研究人员还建立了一种通用语言（标准化），用于使用 XRT 检测和量化单晶半导体晶片中的晶体缺陷。

总的来说，X射线形貌技术专业中心充当工具演示者，通过短反馈循环执行面向服务的测量，也是一个有能力的研发合作伙伴。

Rigaku Europe SE 总裁 Michael Hippler（右）和 Fraunhofer IISB 董事会成员 Martin März 共同为 X 射线形貌技术专业中心揭幕，推出了新的X射线拓扑工具。

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