加速AlN的HVPE生长

振荡寄生反应使HVPE能够加速高质量AlN的生长

日本和波兰的研究人员之间的一项合作声称在开发高结构质量的AlN衬底方面取得了重大突破，该基板在紫外线下具有优异的透明度。

该团队使用了一种新的Taiyo Nippon Sanso HVPE反应器来抑制寄生反应，使得AlN能够以150-170µm/hr的生长速度沉积。由此产生的AlN保留了通过物理蒸汽传输（PVT）生长的种子的结构质量，同时降低了抑制深紫外透明度的杂质密度。

该团队由东京农业技术大学、Tokuyama Corporation、Fujitsu Limited和波兰高压物理研究所的研究人员组成，希望其进展将有助于自支撑AlN衬底的生产。据称，它们是生产深紫外LED和激光二极管的一个有吸引力的基础，可用于病毒灭活、杀菌、树脂固化和加工。

如今，这些深紫外发射器生长在单晶块状AlN衬底或工程衬底上，通过在单晶蓝宝石上生长AlN薄膜形成。后者确保了更高的生产率，这是因为可以获得低成本、大直径的蓝宝石，但位错高达-10⁷至10¹⁰ cm^-2，损害了器件性能和可靠性。通过PVT生长的大块AlN具有低得多的位错密度，通常为10³ cm^-2，但衬底价格昂贵，可用性有限，并且碳、氧和硅杂质浓度高，在300nm以下会降低透明度。

参与这项最新研究的一些研究人员以前有使用HVPE生长AlN的经验。在先前的研究中，使用PVT生长的种子和选择性生成AlCl₃，其不与石英反应，HVPE方法产生具有深紫外透明度和10³ cm^-2量级位错密度的结晶AlN。然而，寄生反应将生长速度限制在几十微米——这远远低于PVT的生长速度，在2230°C时，PVT的增长速度可达150-170µm/hr。

该团队的Taiyo Nippon Sanso HVPE_A111基于石英的卧式反应器抑制了这些寄生反应。它具有一个由电炉加热的上游源区以及通过RF感应加热的下游生长区。

使用AlCl₃作为铝源，通过由BN制成的喷嘴供应以防止寄生反应，并使用NH₃作为氮源，该团队在6 mm×7 mm×0.52 mm的AlN（0001）片上生长AlN膜，这些AlN片是从PVT制造的35mm直径HexaTech晶片上切下的。这些片为AlN以高达156µm/小时的生长速率生长奠定了基础。

用光学显微镜检查约50mm厚的膜显示生长速率影响形态学。7.6µm/小时的速度产生了非常光滑的表面，而大约50µm/小时或更高的速度导致了向三维生长模式的转变，从而形成了六边形金字塔小丘。然而，即使在156µm/小时的最快生长速度下，也没有发现AlN微晶落在表面上，这导致了典型宽度和高度分别为250mm和2mm的小丘。

根据沿对称和斜对称平面的X射线衍射摇摆曲线，即使当生长速率超过150µm/hr时，也可以以与PVT生长的AlN相当的结构质量生长同质外延层。

用二次离子质谱法研究样品表明，随着生长速度的增加，氧和氯的浓度下降，而硅的浓度上升。研究人员认为，在更快的生长速度下，硅杂质的浓度更高可能是由于表面上出现小平面，或者AlCl相对于AlCl₃的含量增加。由于HVPE工具中的石英与AlCl反应生成掺杂气体SiCl₄，团队建议从生长室中移除石英玻璃，以尽量减少硅杂质的添加。

为了评估HVPE生长的AlN的光学特性，研究人员通过去除PVT AlN，然后进行化学机械抛光，制作了40µm厚的自支撑衬底。该样品在207nm处具有陡峭的光学吸收边缘，在更长波长处具有高透射率。在450nm附近没有吸收带，这可以在以较低生长速率生产的自支撑AlN衬底中观察到，这是由于较高水平的氧杂质导致的。

该团队现在正在研究以高于150 mm/hr的速率生长更厚的同质外延层。

参考文献

Y. Kumagai et al. Appl. Phys. Express 15 115501 (2022)

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