高温热退火技术实现高质量4英寸无开裂氮化铝单晶模板

近日，松山湖材料实验室与北京大学经过深入合作，成功利用高温热退火技术实现了高质量4英寸无开裂氮化铝单晶模板。高温热退火过程不仅能够促进穿透位错的湮灭，同时能够有效引入压应力从而抑制氮化铝模板表面形成的贯穿性裂纹，该工作成果有望实现将UVC-LED推向与氮化镓基蓝光LED工艺匹配的4英寸制程，因此在提高UVC-LED芯片良率同时能够极大降低生产成本。

    众所周知，目前UVC-LED面临的重要问题是缺乏具有高质量、高深紫外透过率且与LED器件AlGaN材料晶格匹配的衬底。单晶氮化铝衬底是最佳选择，但是高昂的制备成本与技术难度使其与大规模产业化应用尚有很远距离。基于纳米图形化蓝宝石衬底的侧向外延技术能够制备出高质量的AlN模板，但纳米图形化蓝宝石衬底与普通蓝宝石衬底相比，依然具有成本高的不利条件；除此之外，迄今为止UVC-LED外延主流技术方案仍旧被限制在2英寸尺寸，如将现有2英寸外延工艺直接移植至4英寸衬底，AlN模板中存在的张应力会导致裂纹密度急剧增加，最终直接限制了芯片器件的流片良率。因此如何实现用于深紫外发光器件的4英寸高质量无裂纹氮化铝模板，成为实现深紫外发光器件与现有蓝光工艺无缝衔接并降低外延成本的瓶颈问题。

针对如何实现4英寸高质量氮化铝模板这一难题，松山湖材料实验室第三代半导体研究团队联合北京大学利用物理气相沉积、高温热退火与金属有机物化学气相外延相配合的手段通过系统性的研究与工艺摸索，最终实现了表面平整无裂纹、晶体质量高且均匀性良好的4英寸氮化铝单晶模板。由于4英寸蓝宝石衬底本身相对于2英寸蓝宝石衬底具有更大的翘曲，因此想要在4英寸尺度上实现质量优异且均匀的单晶薄膜则需要对应力和工艺均匀性的调控更加精准，特别是在后续MOCVD再生长氮化铝过程中，工艺条件的选择会对最终模板的综合性能产生至关重要的影响。

如图1(a)所示，高温热退火处理后所得氮化铝模板(002)与(102)晶面X射线衍射摇摆曲线的半高宽分别低至62和282 arcsec，其位错密度低于10⁹ cm^-2数量级。上述结果也由弱束暗场透射电子显微镜像得到验证，如图1(b)与(c)所示，在可见范围内除少数刃位错外，很难看到螺位错的踪迹，该结果也呼应了X射线衍射摇摆曲线(002)比(102)晶面具有更低半高宽的结果。而经过MOCVD外延再生长过程后，尽管再生长氮化铝薄膜仅有700 nm的超薄厚度，其依然呈现了极高的晶体质量，有效地避免了基于传统纳米图形化蓝宝石衬底制备氮化铝模板所引入的问题：为了实现平整的表面与足够高的晶体质量，整个侧向外延过程通常需要3~4 µm氮化铝的外延生长以保证薄膜表面的彻底合并，因此极大的提高了制备成本。此外，再生长后的氮化铝单晶薄膜呈现很明显的压应力特性，因此能够直接压制表面裂纹的产生，如图1(d)所示，相比于纳米图形化蓝宝石衬底所制备的氮化铝单晶模板，高温退火衬底的表面几乎看不到裂纹的痕迹。不仅如此，MOCVD再生长AlN薄膜的表面呈现明显的台阶聚并形貌 [图1(e)与(f)所示]且无六角形晶粒缺陷, 完全能够胜任后续UVC-LED及其他光电子器件的外延制备要求。综上所述，4英寸高质量无裂纹氮化铝单晶模板提供了将UVC-LED匹配氮化镓基蓝光LED工艺制程的可能性，并将极大地提高UVC-LED流片良率与降低生产成本。

图1 (a) 高温热退火AlN样品 (002)与(102)晶面X射线衍射摇摆曲线；截面样品在衍射矢量g为 (b) (0002)和 (c) ()的弱束暗场透射电子显微镜像; (d) 4英寸高温热退火AlN的晶圆级裂纹表征；MOCVD再生长AlN后(e)表面原子力显微镜形貌图与(f)表面扫描电子显微镜形貌图。

参考文献

Shangfeng Liu et al. J. Semicond. 42 122804 (2021), DOI: https://doi.org/10.1088/1674-4926/42/12/122804

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